Destilación y su Importancia
La destilación es la separación de los componentes de una mezcla líquida por vaporización parcial. La concentración de componentes volátiles es mayor en el vapor obtenido que en la mezcla inicial, mientras que en el residuo aumenta la concentración de los componentes menos volátiles.
Equilibrios de Vaporización y Condensación
El fundamento de la destilación reside en el estudio de los equilibrios vapor-líquido. ¿Qué es la presión de vapor? Es la presión de un sistema cuando el líquido está en equilibrio con su vapor a una temperatura determinada. Las moléculas se vaporizan cuando su energía cinética de traslación supera la energía potencial de atracción intermolecular.
Diagrama de Presión de Vapor
Disoluciones Ideales:
- Componentes miscibles en cualquier proporción (solubilidad ilimitada).
- No hay consumo ni liberación de energía al formarse (sin variación térmica).
- No hay cambio de volumen al formarse (sin variación de volumen).
- Naturaleza química similar entre los líquidos.
En la práctica, las disoluciones muy diluidas se comportan como ideales.
Disoluciones No Ideales:
- Interacciones entre moléculas de A y B afectan la tendencia al escape.
- Si B tiene mayores fuerzas intermoleculares que A, al agregar B a A, aumenta la presión de vapor de A (desviación positiva de la ley de Raoult).
- Si A interactúa más con B que consigo misma: desviación negativa.
En la práctica, las disoluciones muy diluidas se comportan como ideales.
Diagramas de Ebullición
En destilación, son útiles los diagramas de ebullición (temperatura vs. composición a presión constante). Se representa frente al componente más volátil. Línea de líquido: debajo, mezcla en estado líquido. Línea de vapor: encima, solo vapor. Entre ambas: coexisten líquido y vapor.
Utensilios en Destilaciones de Laboratorio
El sistema de destilación separa el líquido más volátil por destilación y condensación, quedando el residuo en el matraz. Se usa para obtener agua destilada y otros componentes con alta proporción de líquido volátil. Se usan perlas de vidrio o porcelana porosa para evitar saltos al hervir.
Destilación Simple
Destilación de Equilibrio o Cerrada
Para la temperatura TF, las intersecciones M (cantidad en líquido), N (cantidad en vapor) y P (fracción molar del compuesto puro) son relevantes.
Destilación a Baja Presión
Se usa para compuestos orgánicos que se impurifican o descomponen a altas temperaturas. Se destilan en vacío benzaldehído, butilmalonato de etilo, etc. Se concentran jugos vegetales eliminando agua a presión reducida para evitar la descomposición de vitaminas. Cada 10 mmHg reduce el punto de ebullición en 1°C. Se usan uniones esmeriladas.
Destilación por Arrastre de Vapor
Para sustancias insolubles en agua con alto punto de ebullición. Se destilan a menor temperatura, evitando descomposición. Los vapores del producto son arrastrados por vapor de agua sobrecalentado o gases inertes.
Evaporación
Concepto
Eliminación de componentes volátiles indeseables de una mezcla líquida, calentando a temperatura inferior al punto de ebullición. Se usa vapor de agua saturado.
Sistemas de Evaporación en Laboratorio
1. Al Aire Libre
Recipientes de gran superficie y poca profundidad (cápsulas, cristalizadores). Técnica: volatilización. Poca aplicación en laboratorio, se usa para secado. Industrialmente: salinas.
2. Mediante Calor (sin ebullición)
Con mechero Bunsen, cápsulas, baños maría o arena. Finalidad: concentrar hasta sequedad. Cubrir con vidrio de reloj para evitar polvo.
3. A Vacío
Evaporación rápida al disminuir la presión de vapor. Para sustancias termolábiles (leche, jugos). Equipo: rota-vapor (evaporación intensa y recolección del producto).
Secado
Fundamento
Eliminar agua o líquidos volátiles de sólidos y gases. Se diferencia de ebullición y evaporación porque se usa corriente de aire. En secaderos, el sólido libera vapor, saturando el aire, que requiere deshumidificación o renovación.
Secado de Sólidos en Laboratorio
A) A Temperatura Ambiente
Sólidos sobre papel o vidrio de reloj, expuestos al aire hasta peso constante. Poca aplicación.
B) En Estufas de Secado
Material pesado en vidrio de reloj o pesa sustancias, dentro de la estufa. Control automático de temperatura. Estufas de vacío y con gases inertes para ciertos materiales.
Secado de Líquidos en Laboratorio
A) Mediante Deshidratantes
Líquido en contacto con deshidratante (NaCl, P2O5, MgSO4) por horas o días, agitando. Separación por filtración y destilación.
B) Mediante Tamices Moleculares
Columnas con zeolitas (aluminosilicatos microporosos). Al calentar, se elimina agua de los poros, adsorbiendo moléculas menores al tamaño del poro. Aplicación: desecación de disolventes orgánicos. Ejemplo: acetona (tamiz 3 Å), ciclohexano (4 Å). Regeneración a 300-350°C con gas seco o vacío. Conservar en ambiente deshumidificado.
Secado de Gases en Laboratorio
Gas circula por torre con deshidratante y burbujea en ácido sulfúrico.
Cristalización
Objetivos
Obtener un compuesto sólido cristalino a partir de una disolución, fundido o vapor.
Método General
- Disolución saturada en caliente.
- Filtración para eliminar impurezas insolubles.
- Enfriamiento para separar la sustancia disuelta.
Condiciones para la Cristalización
Principal: solubilidad variable con la temperatura. Secundaria: disolución saturada. Sobresaturar y enfriar.
Consideraciones
Velocidad: lenta (cristales grandes), rápida (cristales pequeños). Intermedios son ideales. Elección del disolvente: mayor solubilidad en caliente. Impurezas más solubles quedan en aguas madres, las insolubles se filtran en caliente. Realizar ensayos de solubilidad. Secado: al aire, en estufa (sin superar punto de fusión), desecador al vacío (no para sustancias que subliman). Si no se forman cristales: sembrar, rascar el matraz, evaporar disolvente, tratar aceites impuros.