31) Definición de conceptos básicos de la metodología analítica
A. Proceso analítico:
Serie de operaciones analíticas entre la muestra y los resultados.
B. Muestreo:
Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporcione información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a los propósitos del análisis.
C. Técnica analítica:
Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.
D. Método analítico:
Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.
E. Procedimiento analítico:
Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno o varios analitos.
F. Protocolo:
Grupo de instrucciones definidas que deben ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado.
32) ¿Cuáles son los aspectos que evidencian la problemática del muestreo?
– Identificación del objetivo y población del muestreo.
– Existencia de una gran variedad de muestras.
– Definir criterio de selección.
– Establecer problemática de transporte y conservación
– Reducción de muestras en fracciones para su análisis
33) Realiza un esquema del plan de muestreo
Definición de objetivos y
propósito de la medida
Selección de analitos y métodos de análisis
Determinación de los puntos de muestreo
Conservación y pretra-tamiento de la muestra
Preparación del plan final de revisión
Escritos y definidos con claridad
Varianza muestreo <> varianza análisis
Lote, nº de incrementos, tamaño, posición, tiempo
34) Cita algunos ejemplos en los que se ponga de manifiesto la importancia de la calidad de los resultados analíticos.
– En análisis forenses puede condenar erróneamente a una persona o no detectar delito o
culpa de un hecho real.
– En el suministro de aguas de consumo o evaluación de la calidad del aire podrían causar daño
en la salud humana posiblemente irreversible.
– En el comercio, podrían implicar una mala caracterización de la materia primera, seguida de
unas grandes pérdidas por su empleo en los procesos de fabricación.
– En la química clínica, puede tener implicaciones fatales que pueden llegar a ocasionar hasta
el fallecimiento del paciente.
35) Posibles alteraciones que pueda sufrir una muestra
Variaciones posibles en la muestra | Físicas | Adsorción |
Difusión | ||
Volatilización | ||
Químicas | Oxidación | |
Microbiológicas | Degradación |
36) Reglas a seguir en todo el proceso de análisis
1. La preparación de la muestra debe realizarse sin que tenga lugar pérdida de analitos (en el
caso de que haya, el químico debe ser capaz de su cuantificación mediante estudios de
recuperación).
2. La preparación de la muestra incluye el transformar el analito en la forma química en la que
se vaya a determinar y por ello dependerá del método analítico que se vaya a utilizar (puede
ser disolución u otros procesos más complejos)
3. La preparación de la muestra incluye eliminar interferencias de la matriz si es necesario, sin
que se produzcan pérdidas de analito.
4. La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin adicionar ningún reactivo o utilizando
algún recipiente inadecuado que pueda interferir en su análisis. También debe evitarse la
contaminación cruzada (sobre todo si son muestras con contenidos muy diferentes de
analitos). La contaminación puede tener lugar en cualquier etapa del análisis.
5. La preparación de la muestra incluye diluir o concentrar los analitos si es necesario, hasta
conseguir las concentraciones adecuadas.
37) Etapas del proceso analítico
1. Selección de una porción representativa de la muestra para el análisis
2. Considerar las diferentes situaciones que se pueden dar en función del distinto estado de la
muestra.
3. Considerar la necesidad de evaluar el contenido en humedad, esterilizar las muestras etc
4. Disolver adecuadamente la muestra, sin riesgo de pérdidas ni de contaminación
5. Realizar diluciones, concentraciones o eliminación de interferencias de algunos
componentes de la matriz.
6. Conocer la estabilidad de los determinandos en la muestra preparada
38) Medidas a tomar para el control de calidad de un resultado analítico
– Realización de análisis de blancos.
– Empleo de muestras de control de calidad.
– Análisis de muestras repetidas.
– Análisis de muestras ciegas.
– Empleo de materiales de referencia.
– Estudios de recuperación.
39) Requisitos a tener en cuenta en la preparación de un informe analítico
– Detalles del laboratorio que realiza el análisis.
– Existencia de un modelo de informe.
– Detalles del cliente.
– Fecha de recepción de muestras.
– Detalles de las muestras, incluyendo números de referencia, descripciones, cantidad…
– Fecha de análisis de las muestras.
– Controles de calidad realizados.
– Detalles de condiciones especiales.
– Límites de cuantificación.
– Valores de recuperación.
– Datos de representatividad.
– Firma de la persona que realiza el informe y fecha de elaboración
31) Definición de conceptos básicos de la metodología analítica
A. Proceso analítico:
Serie de operaciones analíticas entre la muestra y los resultados.
B. Muestreo:
Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporcione información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a los propósitos del análisis.
C. Técnica analítica:
Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.
D. Método analítico:
Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.
E. Procedimiento analítico:
Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno o varios analitos.
F. Protocolo:
Grupo de instrucciones definidas que deben ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado.
32) ¿Cuáles son los aspectos que evidencian la problemática del muestreo?
– Identificación del objetivo y población del muestreo.
– Existencia de una gran variedad de muestras.
– Definir criterio de selección.
– Establecer problemática de transporte y conservación
– Reducción de muestras en fracciones para su análisis
33) Realiza un esquema del plan de muestreo
«Definición de objetivos y
propósito de la medida»(1)
«Selección de analitos y métodos de análisis»(2)
«Determinación de los puntos de muestreo»(3)
«Conservación y pretra-tamiento de la muestra»(4)
«Preparación del plan final de revisión»(5)
Escritos y definidos con claridad(1)
Varianza muestreo <> varianza análisis(2)
Lote, nº de incrementos, tamaño, posición, tiempo(3)
34) Cita algunos ejemplos en los que se ponga de manifiesto la importancia de la calidad de los resultados analíticos.
– En análisis forenses puede condenar erróneamente a una persona o no detectar delito o
culpa de un hecho real.
– En el suministro de aguas de consumo o evaluación de la calidad del aire podrían causar daño
en la salud humana posiblemente irreversible.
– En el comercio, podrían implicar una mala caracterización de la materia primera, seguida de
unas grandes pérdidas por su empleo en los procesos de fabricación.
– En la química clínica, puede tener implicaciones fatales que pueden llegar a ocasionar hasta
el fallecimiento del paciente.
35) Posibles alteraciones que pueda sufrir una muestra
– Físicas: adsorción, difusión y volatilización
-Químicas: Oxidación
-Microbiológicas: Degradación
36) Reglas a seguir en todo el proceso de análisis
1. La preparación de la muestra debe realizarse sin que tenga lugar pérdida de analitos (en el
caso de que haya, el químico debe ser capaz de su cuantificación mediante estudios de
recuperación).
2. La preparación de la muestra incluye el transformar el analito en la forma química en la que
se vaya a determinar y por ello dependerá del método analítico que se vaya a utilizar (puede
ser disolución u otros procesos más complejos)
3. La preparación de la muestra incluye eliminar interferencias de la matriz si es necesario, sin
que se produzcan pérdidas de analito.
4. La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin adicionar ningún reactivo o utilizando
algún recipiente inadecuado que pueda interferir en su análisis. También debe evitarse la
contaminación cruzada (sobre todo si son muestras con contenidos muy diferentes de
analitos). La contaminación puede tener lugar en cualquier etapa del análisis.
5. La preparación de la muestra incluye diluir o concentrar los analitos si es necesario, hasta
conseguir las concentraciones adecuadas.
37) Etapas del proceso analítico
1. Selección de una porción representativa de la muestra para el análisis
2. Considerar las diferentes situaciones que se pueden dar en función del distinto estado de la
muestra.
3. Considerar la necesidad de evaluar el contenido en humedad, esterilizar las muestras etc
4. Disolver adecuadamente la muestra, sin riesgo de pérdidas ni de contaminación
5. Realizar diluciones, concentraciones o eliminación de interferencias de algunos
componentes de la matriz.
6. Conocer la estabilidad de los determinandos en la muestra preparada
38) Medidas a tomar para el control de calidad de un resultado analítico
– Realización de análisis de blancos.
– Empleo de muestras de control de calidad.
– Análisis de muestras repetidas.
– Análisis de muestras ciegas.
– Empleo de materiales de referencia.
– Estudios de recuperación.
39) Requisitos a tener en cuenta en la preparación de un informe analítico
– Detalles del laboratorio que realiza el análisis.
– Existencia de un modelo de informe.
– Detalles del cliente.
– Fecha de recepción de muestras.
– Detalles de las muestras, incluyendo números de referencia, descripciones, cantidad…
– Fecha de análisis de las muestras.
– Controles de calidad realizados.
– Detalles de condiciones especiales.
– Límites de cuantificación.
– Valores de recuperación.
– Datos de representatividad.
– Firma de la persona que realiza el informe y fecha de elaboración